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試劑規(guī)格基本上按純度(雜質(zhì)含量的多少)劃分,共有高純?cè)噭⒐庾V純?cè)噭?、基?zhǔn)試劑、分光純?cè)噭?、?yōu)級(jí)純?cè)噭⒎治鲈噭┖突瘜W(xué)純?cè)噭┑?種。國(guó)家和主管部門(mén)頒布質(zhì)量指標(biāo)的主要優(yōu)級(jí)純、分級(jí)純和化學(xué)純3種。選用不同純度試劑的標(biāo)準(zhǔn)主要是不同的反應(yīng)需求,以及該試劑所含雜質(zhì)對(duì)分析要求有無(wú)影響。
按照國(guó)家標(biāo)準(zhǔn),根據(jù)試劑中所含雜質(zhì)的多少,劃分為三個(gè)等級(jí)對(duì)比如下:
優(yōu)級(jí)純 一級(jí) GR 綠色瓶蓋 純度很高,干擾雜質(zhì)很低,適用于工業(yè)分析和化學(xué)實(shí)驗(yàn)
分析純 二級(jí) AR 紅色瓶蓋 純度很高,干擾雜質(zhì)很低,適用于工業(yè)分析和化學(xué)實(shí)驗(yàn)
化學(xué)純 三級(jí) CP 藍(lán)色瓶蓋 純度很高,存在干擾雜質(zhì),適用于化學(xué)實(shí)驗(yàn)和合成制備
實(shí)驗(yàn)試劑(LR:Laboratoryreagent),又稱(chēng)四級(jí)試劑。
除了上述四個(gè)級(jí)別外,目前市場(chǎng)上尚有: 化學(xué)試劑;基準(zhǔn)試劑:專(zhuān)門(mén)作為基準(zhǔn)物用,可直接配制標(biāo)準(zhǔn)溶液;
光譜純?cè)噭?SP):表示光譜純凈。
但由于有機(jī)物在光譜上顯示不出,所以有時(shí)主成分達(dá)不到99.9%以上,使用時(shí)必須注意,特別是作基準(zhǔn)物時(shí),必須進(jìn)行標(biāo)定。
純度遠(yuǎn)高于優(yōu)級(jí)純的試劑叫做高純?cè)噭?≥99.99%)。
目前,國(guó)外試劑廠生產(chǎn)的化學(xué)試劑的規(guī)格趨向于按用途劃分,常見(jiàn)的如下: 生化試劑(BC:Biochemical) 生物試劑(BR:Biologicalreagent) 生物染色劑(BS:BiologicalStain) 絡(luò)合滴定用(FCM:ForComplexometry)試劑。
定義及分類(lèi)
試劑純化工產(chǎn)品純度就是原料的純凈程度,相對(duì)來(lái)說(shuō)也是指原料的含雜程度。純度越高的原料所含的雜質(zhì)種類(lèi)和數(shù)量越少?;ぴ习醇兌瓤煞譃楣I(yè)純和試劑純二大類(lèi)。而試劑純的原料按純度高低又可分為四級(jí)。
對(duì)化學(xué)試劑,我們習(xí)慣上有許多混亂的稱(chēng)謂: 1.以含量為基礎(chǔ)的稱(chēng)謂 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)、標(biāo)準(zhǔn)溶液、標(biāo)準(zhǔn)雜質(zhì)溶液、標(biāo)準(zhǔn)對(duì)照品、標(biāo)準(zhǔn)樣品、行標(biāo)試劑、指示試劑、 基準(zhǔn)物質(zhì)、基準(zhǔn)試劑、化學(xué)基準(zhǔn)、化學(xué)標(biāo)準(zhǔn)、儀器標(biāo)準(zhǔn)、分析試劑、一類(lèi)試劑、二類(lèi)試劑、超純?cè)噭?、高純?cè)噭?、?dāng)量試劑、醫(yī)藥標(biāo)準(zhǔn)、農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)、光譜純、 色譜純、電子純、鋼鐵標(biāo)樣、生鐵標(biāo)樣、煤標(biāo)樣、礦石標(biāo)樣等。
2.以用途為基礎(chǔ)的稱(chēng)謂 化學(xué)試劑、通用試劑、分析試劑、診斷試劑、教學(xué)試劑、實(shí)驗(yàn)試劑、分離工具、緩沖溶液、指示試劑、生物染色素、感光材料、合成試劑、中間體、化工原料、水質(zhì)分析、殘留農(nóng)藥測(cè)試、分子生物學(xué)試劑等。
3.以來(lái)源為基礎(chǔ)的稱(chēng)謂 進(jìn)口試劑、天然物提取、浸膏、干粉、提取物等以習(xí)慣為基礎(chǔ)的稱(chēng)謂:化學(xué)藥品、精細(xì)化學(xué)品、藥品、冷偏試劑、特種試劑、一類(lèi)試劑、二類(lèi)試劑、三類(lèi)試劑、小品種試劑等。
4.以性質(zhì)為基礎(chǔ)的稱(chēng)謂 無(wú)機(jī)試劑、有機(jī)試劑、同位素及標(biāo)記化合物、生化試劑、氨基酸及其衍生物、蛋白質(zhì)與多肽、核苷酸及其衍生物、單糖與多糖、酶和輔酶、抗生素、維生素、染料及色素、培養(yǎng)基、層析介質(zhì)、電泳介質(zhì)、生物緩沖劑等。
1.化學(xué)純:是指一般化學(xué)試驗(yàn)用的,有較少的雜質(zhì),不妨礙實(shí)驗(yàn)要求。
2.分析純:是指做分析測(cè)定用的試劑,雜質(zhì)更少,不妨礙分析測(cè)定。
3.色譜純:色譜純?cè)噭┦窃谧罡哽`敏度下以10-10克下無(wú)雜質(zhì)峰來(lái)表示的。是指進(jìn)行色譜分析時(shí)使用的標(biāo)準(zhǔn)試劑,在色譜條件下只出現(xiàn)指定化合物的峰,不出現(xiàn)雜質(zhì)峰。
實(shí)驗(yàn)純:代號(hào)LP,一般使用黃標(biāo)簽,純度較差,雜質(zhì)含量不做選擇,只適用于一般化學(xué)實(shí)驗(yàn)和合成制備。
4.超高純?cè)噭篣P-S級(jí)(也就是MOS級(jí)):金屬雜質(zhì)含量小于1ppb,適合 0.35—0.8微米集成電路加工工藝。
1.等離子體質(zhì)譜純級(jí)試劑(ICP-Mass Pure Grade): 絕大多數(shù)雜質(zhì)元素含量低于0.1ppb,適合等離子體質(zhì)譜儀(ICP Mass) 日常分析工作。
2.等離子體發(fā)射 光譜 純級(jí)試劑(ICP Pure Grade): 絕大多數(shù)雜質(zhì)元素含量低于1ppb,適合等離子體發(fā)射光譜儀(ICP) 日常分析工作。
3.原子吸收 光譜純級(jí)試劑(AA Pure Grade): 絕大多數(shù)雜質(zhì)元素含量低于10 ppb,適合原子吸收光譜儀(AA) 日常分析工作。
優(yōu)級(jí)純與色譜純的區(qū)別 試劑純度級(jí)別:農(nóng)殘級(jí)>色譜級(jí)>優(yōu)級(jí)純>分析純。
優(yōu)級(jí)純與色譜純純度都很高,色譜純主要是指對(duì)吸光物質(zhì)的限量作為指標(biāo)考察。但是,優(yōu)級(jí)純的試劑里含有微量(甚至痕量)的具有紫外吸收的物質(zhì),對(duì)于化學(xué)反應(yīng)來(lái)說(shuō),這些物質(zhì)可能并不影響,但是做液相實(shí)驗(yàn)干擾就大了,常用于精密分析試驗(yàn),可作為基準(zhǔn)物質(zhì)。
色譜純是指色譜專(zhuān)用溶劑或者試劑,在低波長(zhǎng)處的透光率比較好。也特指進(jìn)行色譜分析時(shí)使用的標(biāo)準(zhǔn)試劑,在色譜條件下只出現(xiàn)指定化合物的峰,不出現(xiàn)雜質(zhì)峰。避免了一些不良影響。
一般情況下都用色譜純,在氣質(zhì)時(shí)用農(nóng)殘級(jí)。
色譜試劑與色譜純?cè)噭┑膮^(qū)別
兩個(gè)截然不同的概念,色譜純是指試劑的純度而色譜試劑是指試劑應(yīng)用的對(duì)象。色譜純?cè)噭┘兌劝l(fā)很高,除要求含量高以外,還對(duì)微塵、水分都有很高的要求,屬于高純?cè)噭┑姆懂牎?/span>
而色譜試劑是指用于色譜分析、色譜分離、色譜制備的化學(xué)試劑。因色譜種類(lèi)多,過(guò)程復(fù)雜,故又把色譜試劑分類(lèi)成各種不同的色譜試劑如:氣相色譜試劑、高壓液相色譜試劑、薄層色譜試劑、柱層析色譜試劑、離子色譜試劑、離子對(duì)色譜試劑等。而各種色譜試劑中根據(jù)用途的不同,又分為色譜標(biāo)準(zhǔn)物、色譜固定相、色譜固定液、色譜擔(dān)體、高壓液相色譜淋洗劑、離子標(biāo)準(zhǔn)液、離子對(duì)試劑。
色譜試劑通常泛指用于色譜分析,包括各種色譜儀器、色譜方法上所用的試劑,對(duì)試劑沒(méi)有強(qiáng)制的純度或一定數(shù)據(jù)數(shù)值規(guī)定,如用于氣相色譜固定液、簿層層析用等;色譜純?cè)噭┮呀?jīng)提升到“純”的要求和規(guī)定,就應(yīng)該有純度或一定技術(shù)數(shù)據(jù)和數(shù)值的規(guī)定,至少要有一項(xiàng)標(biāo)準(zhǔn)規(guī)范,不然,不同產(chǎn)地的“色譜純”會(huì)得出相同的結(jié)果嗎?那么為什么有了液相色譜的HPLC溶劑,還要有農(nóng)殘級(jí)溶劑,上世紀(jì)液相色譜還有用AR級(jí)溶劑作流動(dòng)相的。
所以,GB/T 22388—2008 中的3.2.1 甲醇:色譜純、3.2.2 乙腈:色譜純,其“色譜純”應(yīng)該更明確一些出處或制定配套標(biāo)準(zhǔn)。
GC級(jí)色譜純與HPLC級(jí)色譜純區(qū)別
色譜純是指試劑的純度而色譜試劑是指試劑應(yīng)用的對(duì)象.色譜純?cè)噭┘兌劝l(fā)很高,除要求含量高以外,還對(duì)微塵、水分都有很高的要求,屬于高純?cè)噭┑姆懂? 而色譜試劑是指用于色譜分析、色譜分離、色譜制備的化學(xué)試劑.
因色譜種類(lèi)多,故又把色譜試劑分類(lèi)成各種不同的色譜試劑如:氣相色譜試劑、高壓液相色譜試劑、薄層色譜試劑、柱層析色譜試劑、離子色譜試劑、離子對(duì)色譜試劑等.而各種色譜試劑中根據(jù)用途的不同,又分為色譜標(biāo)準(zhǔn)物、色譜固定相、色譜固定液、色譜擔(dān)體、高壓液相色譜淋洗劑、離子標(biāo)準(zhǔn)液、離子對(duì)試劑.
色譜純(GC):氣相色譜分析專(zhuān)用.質(zhì)量指標(biāo)注重干擾氣相色譜峰的雜質(zhì).主成分含量高.
色譜純(LC):液相色譜分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì).質(zhì)量指標(biāo)注重干擾液相色譜峰的雜質(zhì).
主成分含量高 穩(wěn)定性判斷原則 初步判斷一個(gè)物質(zhì)的穩(wěn)定性,可遵循以下幾個(gè)原則:
1.無(wú)機(jī)化合物 只要妥善保管,包裝完好無(wú)損,可以長(zhǎng)期使用。但是,那些容易氧化、容易潮解的物質(zhì),在避光、蔭涼、干燥的條件下,只能短時(shí)間(1~5年)內(nèi)保存,具體要看包裝和儲(chǔ)存條件是否合乎規(guī)定。
2.有機(jī)小分子量化合物 一般揮發(fā)性較強(qiáng),包裝的密閉性要好,可以長(zhǎng)時(shí)間保存。但容易氧化、受熱分解、容易聚合、光敏性物質(zhì)等,在避光、蔭涼、干燥的條件下,只能短時(shí)間(1~5年)內(nèi)保存,具體要看包裝和儲(chǔ)存條件是否合乎規(guī)定。
3.有機(jī)高分子 尤其是油脂、多糖、蛋白、酶、多肽等生命材料,極易受到微生物、溫度、光照的影響,而失去活性,或變質(zhì)腐敗,故此,要冷藏(凍)保存,而且時(shí)間也較短。
4.基準(zhǔn)物質(zhì)、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)和高純物質(zhì) 原則上要嚴(yán)格按照保存規(guī)定來(lái)保存,確保包裝完好無(wú)損,避免受到化學(xué)環(huán)境的影響,而且保存時(shí)間不宜過(guò)長(zhǎng)。一般情況下,基準(zhǔn)物質(zhì)必須在有效期內(nèi)使用。
大多數(shù)化學(xué)品的穩(wěn)定性還是比較好的,具體情況要由實(shí)際使用要求來(lái)判定。如果分析數(shù)據(jù)作為一般了解,或者分析結(jié)果沒(méi)有特定的準(zhǔn)確要求,如一般教學(xué)實(shí)驗(yàn),對(duì)化學(xué)試劑的質(zhì)量級(jí)別就可以做一般要求。
但工廠化驗(yàn)數(shù)據(jù)為指導(dǎo)生產(chǎn)而用,化學(xué)試劑的質(zhì)量指標(biāo)絕對(duì)不能含糊。而用于一般合成制備使用用的化學(xué)試劑,在大多數(shù)情況下,使用工業(yè)級(jí)別的化學(xué)試劑就可以滿(mǎn)足。
但研究型和某些特種化學(xué)品的合成制備,有些情況下,對(duì)原料的質(zhì)量要求非常嚴(yán)格,需要嚴(yán)格把關(guān)。